YS/T 645-2017 金化合物化学分析方法 金量的测定 硫酸亚铁电位滴定法

范围
本标准规定了金化合物中金量的测定方法。
本标准适用于氰化亚金钾(KAu(CN)₂)、Potassium Gold(III) Cyanide(KAu(CN)₄)、氯金酸钾(KAuCl₄)、氯金酸钠(NaAuCl₄)、氯金酸(HAuCl₄)、氯化金(AuCl₃)、三苯基膦氯化金([(C₆H₅)₃P]AuCl)中金量的测定。测定范围: 30.00%~95.00%。

方法提要
KAu(CN)₂、KAu(CN)₄试料用盐酸与过氧化氢微波密闭分解；KAuCl₄、NaAuCl₄、HAuCl₄、AuCl₃试料用少许水溶解，再加盐酸与过氧化氢。[(C₆H₅)₃P]AuCl试料用硝酸与高氯酸溶解。在硫酸与磷酸介质中，用硫酸亚铁标准滴定溶液滴定Au(Ⅲ)至Au(0)，电位法指示终点以测定金含量。

分析步骤
试料
按表1称取试样，至0.0001g。

测定次数
独立的进行两次测定，取其平均值。
测定
分解试料
将试料KAu(CN)₂、KAu(CN)₄置于微波溶样罐中，加15mL盐酸、5mL过氧化氢，密闭。置于微波溶样仪中，设置分解条件为功率600W、温度200°C、升温时间15min、3恒温时间5min进行分解。待分解结束，取出微波溶样罐。将试液转入400mL烧杯中。
用少量水将试料KAuCl₄、NaAuCl₄、HAuCl₄、AuCl₃转入400mL烧杯中，加5mL盐酸、0.2mL过氧化氢。
将试料[(C₆H₅)₃P]AuCl置于250mL烧杯中，加10mL硝酸、5mL高氯酸，盖上表皿，加热至冒白烟，待白烟消失。加入5mL盐酸、1mL过氧化氢，如此反复3次4 次，直至残渣*溶解。
试液的处理
于试液加5mL氯化钠溶液，置于水浴上蒸至湿盐状，取下。用水溶解残渣，转入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。
滴定
移取10.00mL试液于100mL烧杯中，加5mL硫酸与磷酸混合酸，加水至40mL体积。于试液中插入铂指示电极和饱和KCl甘汞参比电极，调节酸度计至电位档，于电磁搅拌下，用硫酸亚铁标准滴定溶液滴定至近终点时，再用微量滴定管滴定至电位值突跃大为终点。

分析结果的表述
按式(2)计算金的质量分数W_Au，数值以%表示:

式中:
c  一一硫酸亚铁标准滴定溶液的实际浓度，单位为摩尔每毫升(mol/mL)；
V₃一一试液的总体积，单位为毫升(mL)；
V₄一一分取试液的体积，单位为毫升(mL)；
V₅一一滴定试液所消耗的硫酸亚铁标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL)；
196.966一一金的摩尔质量，单位为克每摩尔(g/mol)；
m₀一一试料的质量，单位为克(g)。
所得结果应表示至小数点后第二位。


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