HB/Z 5099.1-2000 电镀银溶液分析方法 电位滴定法测定电镀银溶液中银的含量

范围
本标准规定了采用电位滴定法测定电镀银溶液中银含量的方法原理、试剂、仪器、分析步骤及分析结果的计算。
本标准适用于电镀银溶液中银含量的测定。
测量范围: 15~45g/L。

方法原理
电镀银溶液经加入硫酸、硝酸除氰处理，加热使氯化银沉淀分解生成银离子后，以银电极为指示电极，双盐桥型饱和甘汞电极或硫酸亚汞电极为参比电极，用硫氰酸钾标准滴定溶液进行电位滴定。

试剂
硫酸: ρ1.84g/mL。
硝酸: ρ1.42g/mL。
硫氰酸钾标准滴定溶液: c(KCNS)=0.1mol/L，配制和标定按 HB/Z 5083 进行。

仪器
银电极。
双盐桥型饱和甘汞电极(外盐桥充满硝酸钾或硝酸铵饱和溶液)或硫酸亚汞电极。
自动电位滴定仪或酸度计: 应具有10mV或0.1pH单位的度。
磁力搅拌器。

分析步骤
取5.00mL试验溶液置于200mL烧杯中，在通风橱内加硫酸5mL、硝酸5mL，加热至白色沉淀溶解*并冒白色放烟，冷却，缓慢加水100mL溶解盐类，冷却至室温。在中速搅拌下，浸泡电极3min，用硫氰酸钾标准滴定溶液进行电位滴定，根据滴定曲线的突跃确定滴定终点。

分析结果的计算
按(1)式计算银的含量:

式中:
c(KCNS)一一硫氰酸钾标准滴定溶液的浓度，mol/L；
V 一一滴定终点时耗用硫氰酸钾标准滴定溶液的体积，mL；
V₀一一滴定时试验溶液的体积，mL；
0.10787一一与1.00mL硫氰酸钾标准滴定溶液[c(KCNS)=1.000mol/L]相当的以克表示的银的质量。


京都电子KEM 自动识别突跃点法自动电位滴定仪 AT-710S