GB/T 3653.1-2024 硼铁 硼含量的测定 碱量滴定法

范围
本文件规定了碱量滴定法测定硼铁中硼含量的方法。
本文件适用于硼铁中硼含量的测定。测定范围(质量分数)：3.00%~26.00%。

原理
试样用无水碳酸钠或碳酸钾钠-过氧化钠熔融分解后用水浸出，干过滤分离铁、锰、镍等。取部分滤液，加入柠檬酸掩蔽铝。用酸度计指示，将试液凋整至pH6.9，加入甘露醇，用氢氧化钠标准溶液滴定至pH6.9即为终点。

试剂和材料
除另有说明，在分析中仅使用认可的分析纯及以上试剂和符合 GB/T 6682 规定的二级及以上蒸馏水或纯度相当的水。
无水碳酸钠，固体。
碳酸钾钠，固体。
过氧化钠，固体。
甘露醇，固体。
无水乙醇，液体。
柠檬酸溶液，20g/L。
盐酸，1+1。
甲基红指示剂，1g/L。
氢氧化钠溶液，100g/L。
硼标准溶液：称取基准硼酸11.4320g，置于500mL烧杯中，加入200mL水，溶解后，移入500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，此溶液1mL含0.0040g硼。
氢氧化钠标准溶液：c(NaOH)=0.1mol/L。
配制：
称取4g氢氧化钠，溶解于250mL煮沸过的水中，摇匀，注入聚四氟乙烯容器中，密闭放置至溶液清亮。用煮沸过的水稀释至1L，混匀。用塑料管取上层澄清液到另一瓶中，标定后使用。
标定：
移取5.00mL硼标准溶液于250mL烧杯中，加入100mL水、10mL柠檬酸溶液，插入电极，连接酸度计，开动电磁搅拌器，用氢氧化钠溶液调整溶液至pH6.9，加入20g甘露醇，用氢氧化钠标准溶液滴定至pH6.9即为终点。
氢氧化钠标准溶液对硼的滴定度T(g/mL)按式(1)计算：

式中：
V₀——滴定时移取硼标准溶液的体积，单位为毫升(mL)；
c ——1mL硼标准溶液中含硼量，单位为克每毫升(g/mL)；
V₁——滴定时所用氢氧化钠标准溶液的体积，单位为毫升(mL)。

仪器和设备
分析中除非特别说明，使用通常实验仪器，单标线容量瓶和单标线吸最管应分别符合 GB/T 12806 和 GB/T 12808 的规定。
酸度计，最小分度0.01。
分析天平，感量0.1mg。
电磁搅拌器，带有塑料外壳的搅拌子，具有调速功能。
玻璃电极。
甘汞电极。

取样和制样
按照 GB/T 4010 的规定进行取样和制样，试样应全部通过0.088mm筛孔。

分析步骤
试料量
称取0.50g试样，精确至0.0001g。
测定次数
对同一试样，至少独立测定2次。
空白试验
随同试料做空白试验。
测定
将试样置于盛有4g 无水碳酸钠或4g碳酸钾钠的镍(铁)坩埚中，置于500°C~600°C的高温炉中，加热至试样与熔剂刚好呈红色，取出冷却。加入6g过氧化钠置于高温炉口，待过氧化钠变成液体后，再置于高温炉中部(炉温800°C~850°C)，熔融15min~20min，取出冷却。
将盛有熔融物的坩埚，置于盛有120mL水的300mL石英烧杯或500mL聚四氟乙烯烧杯中，加热浸取，将坩埚取出洗净[如发现有少许熔融物粘于坩埚底部，可加数滴盐酸，稍微加热溶解后再取出洗净]。加入2mL无水乙醇，煮沸3min~5min，冷却，移入500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，静置片刻。
用双层快速滤纸干过滤，移取100.0mL滤液，置于300mL石英烧杯中，加入10mL柠檬酸溶液，加2滴甲基红指示剂，用盐酸中和至呈红色，盖上表面皿，加热煮沸10min，冷却至室温，补加去二氧化碳的水使试液体积至120mL左右。接通电极和酸度计，开动搅拌器。用氢氧化钠溶液调整至pH约6.0时，改用氢氧化钠溶液调整至pH6.90±0.02，加入20g甘露醇，在不断搅拌下，用氢氧化钠标准溶液滴定至pH6.90±0.02即为终点。

结果的计算及表示
分析结果的计算
按式(2)计算试样中硼的含量ω_B(质量分数)，以质量分数(％)表示：

式中：
V₂——滴定试液所消耗氢氧化钠标准溶液的体积，单位为毫升(mL)；
V₃——滴定随同试样的空白所消耗氢氧化钠标准溶液的体积，单位为毫升(mL)；
T ——氢氧化钠标准溶液对硼的滴定度，单位为克每毫升(g/mL)；
m ——试样量，单位为克(g)；
r ——试液分取比。


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